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Par exemple, lorsqu'on veut déterminer l'indice de saponification I s d'un corps gras, on fait réagir cette matière avec une base forte qui est généralement l' hydroxyde de potassium (aussi appelé « potasse caustique »). Cette réaction est assez lente et doit être réalisée à chaud. Aussi préfère-t-on mettre un excès de potasse dans la solution, laisser agir les deux matières pendant une heure au moins pour que la réaction soit complète. On détermine ensuite, grâce à une solution titrée d'acide chlorhydrique, la masse de potasse qui n'avait pas réagi avec le corps gras. La masse de potasse qui a réagi avec le corps gras est calculée, ce qui donne I s. Cette technique est précieuse quand la réaction entre l'analyte et le titrant n'est pas instantanée. Dosage par étalonnage def la. C'est le cas de la saponification précédente. Il faut que la réaction en retour, elle, soit rapide. Dosages électrochimiques [ modifier | modifier le code]
Montage à deux électrodes dont une référence [ modifier | modifier le code]
On mesure le potentiel d'une électrode de mesure par rapport à une électrode de référence.
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Remarque: E (ECS/ESH) = +0, 245 V;
une électrode auxiliaire: souvent on utilise l'électrode de platine ou en carbone, éventuellement une électrode en inox. L'important est qu'elle ne soit pas attaquée dans le milieu d'utilisation. Le montage à trois électrodes permet de tracer la courbe de l'intensité en fonction du potentiel: i = f(E). Dosage par étalonnage def c. Pour cela, on utilise expérimentalement un voltammogramme en réglant la vitesse de rotation dans le cas d'une électrode tournante (en tr/min), le potentiel initial (exprimé en mV) et le potentiel final (en mV). La hauteur de la vague de la courbe i = f(E) est proportionnelle à la concentration de l'espèce chimique réduite (dans la plupart des cas, ce sont des réductions qui sont effectuées). Autres techniques [ modifier | modifier le code]
Détection couplée à un chromatographe en phase gazeuse; la grandeur mesurée est alors l' intégration du signal donnée par le dispositif de détection en sortie de colonne; ces techniques nécessitent un étalonnage préalable:
catharomètre (détecteur par conductibilité thermique): mesure de la variation de la conductibilité thermique du gaz vecteur;
FID: détecteur à ionisation de flamme.
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En métrologie, l' étalonnage est une opération qui concerne les appareils de mesure ou de restitution de données. Deux appareils différents — de conception différente, mais aussi deux appareils de la même gamme (même marque, même modèle) — ne réagissent pas exactement de la même manière. Il faut donc une procédure permettant d'obtenir le même résultat à partir de la même situation initiale. On rencontre aussi l' anglicisme calibration. Étalonnage (métrologie) — Wikipédia. Le mot « calibrage » a un sens différent. Étalonnage, vérification et ajustage d'un équipement de mesure [ modifier | modifier le code]
D'après le Vocabulaire international de métrologie (VIM) édition 2008, l'étalonnage est une « opération qui, dans des conditions spécifiées, établit en une première étape une relation entre les valeurs et les incertitudes de mesure associées qui sont fournies par des étalons et les indications correspondantes avec les incertitudes associées, puis utilise en une seconde étape cette information pour établir un résultat de mesure à partir d'une indication ».
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On peut tracer une courbe représentant la valeur réelle du paramètre en abscisse et la valeur mesurée en ordonnée. Dans les cas simples, la courbe est une droite appelée droite d'étalonnage, et:
la dérive systématique est l' ordonnée à l'origine;
la dérive de sensibilité est la différence entre la pente de la droite et la pente théorique (qui est 1, car on doit avoir x = y, c'est-à-dire que la valeur mesurée est égale à la valeur réelle). Chimactiv - Ressources pédagogiques numériques interactives dans l'analyse chimique de milieux complexes. Dans le cas d'un étalonnage parfait, la droite d'étalonnage est la première bissectrice. Dans ce cas-là, au moins deux étalons sont nécessaires pour pouvoir établir la droite d'étalonnage, et l'appareil doit posséder deux corrections possibles. On peut avoir des courbes d'étalonnage plus complexes, nécessitant plus d'étalons. Chaque mesure étant entachée d' erreur, y compris la mesure des étalons, on effectue en général plusieurs mesures du même étalon, ou bien on utilise plus d'étalons que nécessaire et l'on détermine la courbe d'étalonnage par régression linéaire.
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