CORRIGE de Chimie ( Enseignement de spécialité)
Nouvelle Calédonie - Section S - Juin 200 3
Dosage de la caféine
I]
Extraction de la
caféine
1. 1) le réfrigérant permet
la condensation des vapeurs d'eau issues du milieu
réactionnel, qui retombent dans le ballon sous forme
de gouttelettes. Ce qui empêche la perte de matière. Montage du chauffage à reflux:
1. 2) D'après l'énoncé, la
caféine est très peu soluble dans l'eau à 25°C en
revanche la solubilité de la caféine est très
importante dans l'eau à 65°C c'est pourquoi le fait
de chauffer le mélange
permet à la caféine présente dans les feuilles de thé de
passer plus facilement dans le mélange. Le chauffage
permet donc une bonne extraction de la caféine. 1. 3) La phase organique
est recueillie grâce à une ampoule à décanter:
La phase aqueuse a une
densité de 1, tandis que la phase organique possède
une densité de l'ordre de 1, 30 car elle est
constituée du dichlorométhane dont la densité est
1, 30. Les deux phases étant non miscibles la phase
possédant la densité la plus grande se situe dessous
(voir le schéma).
- Dosage de la cafeine par etalonnage def
- Dosage de la cafeine par etalonnage definition
- Porte clé pierre naturelle st
Dosage De La Cafeine Par Etalonnage Def
Tracer les courbes A = f() et H = f() sur Excel. En déduire le domaine de linéarité (sans
bruit de fond). Proposer un facteur de dilution et en déduire l'ordre de grandeur du volume de solution
mère à diluer dans une fiole de 20 mL pour être dans le domaine de linéarité. XB - ENCPB
1/6
2. Dosage de la caféine par CLHP par gamme d'étalonnage
Avant de réaliser cette dilution, vous devez faire valider votre « aptitude à la maîtrise d'une pipette
automatique » réalisée sur de l'eau sur un volume de 150 µL. 2. 1. Préparation de la gamme étalon et tracé de la courbe d'étalonnage
A partir de la solution étalon de caféine (FE0), à 4, 985 g. L-1, préparer une série de cinq
solutions diluées dans cinq fioles jaugées (FG1 à FG5) de 20 mL selon le tableau ci-dessous. Injecter
chacune des solutions préparées en CLHP. Numéro de la fiole
V(FE0)/ µL
caféine dans FGi/ mg. L-1
Acaféine
hcaféine
FG1
5
FG2
10
FG3
20
FG4
30
FG5
40
0, 49
7, 78
0, 87
14, 46
1, 52
26, 98
2, 53
42, 45
4, 32
72, 21
Tracer les courbes d'étalonnages.
Dosage De La Cafeine Par Etalonnage Definition
La boucle d'injection est de 20 µL. La détection
se fait par barrette de diodes à 254 nm. La seringue utilisée a une capacité de 250 µL. Q1. Se renseigner sur la signification de chacun de ces termes. Injecter une solution étalon de caféine en CLHP et reporter dans le tableau ci-dessous la
hauteur et la surface du pic chromatographique de la caféine. Effectuer les dilutions au demi (à
50%: pipette jaugée de 10 mL / fiole jaugée de 20 mL) et effectuer les mesures de la hauteur et de
la surface. Renouveler jusqu'à avoir mis en évidence un domaine de linéarité pour un des
paramètres. Concentration de la solution étalon de caféine (100 mL) FE0 de
concentration exacte connue et proche de 1 g. L-1 dans l'éluant:
Fiole mère
Facteur de dilution
Concentration / µ
Hauteur de pic (H)
Surface de pic (A)
4, 985 g. L-1
FE0
1
FE1
1/2
FE2
1/4
FE3
1/8
FE4
1/16
FE5
1/32
3487, 8
263, 33
3388, 6
232, 75
2502, 4
175, 25
1738, 3
98, 24
873, 3
50, 66
443, 3
25, 65
FE6
1/64
FE7
1/128
FE8
1/256
FE9
1/512
FE10
1/1024
FE11
1/2048
224, 1
12, 57
118, 7
6, 87
59, 6
3, 46
30, 3
1, 78
15, 2
0, 95
8, 6
0, 63
Q2.
Discussion: spectres annotés. C2. Réactifs et conditions opératoires générales pour les chromatographies
• Méthanol et eau pour réaliser la phase mobile. • Injecteur à boucle d'injection de 20 µL équipé d'un filtre 0, 45 µm. • Colonne de silice greffée en C18 (de 15 cm de longueur et de 0, 4 cm de diamètre) avec précolonne de protection; débit à 0, 5 mL/min. • Détecteur spectrophotométrique à lecture continue réglé à 272 nm. Enregistreur-intégrateur à atténuation réglable et vitesse du papier d'enregistrement réglable. • Coca-cola® et coca-cola® décaféïné, 'café' et 'café décaféiné' à partir de café moulu commercial. • Solution étalon de caféine à 0, 2 g/L dans du méthanol qualité HPLC, à filtrer et à dégazer. Utilisation de la chaîne HPLC disponible
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