Pour l'étudier, plusieurs méthodes complémentaires sont nécessaires, car on doit regarder des fréquences spatiales depuis le millimètre jusqu'au dixième de nanomètre. Des profilomètres de type mécanique ou optique (interférométrie, microscopies de différents types) ont été développés pour satisfaire ces divers besoins. La microscopie électronique a aussi été utilisée pour les études de surfaces. Beaucoup plus récemment sont apparus un ensemble de techniques de microscopie dites à champ proche, effet tunnel, forces atomique ou magnétique. En fait, dans nombre d'applications, on souhaite non seulement décrire la topographie de la surface mais aussi connaître l' épaisseur d'une couche déposée ou formée, sa nature chimique et celle de l'interface entre la couche de surface et son substrat. Alors que les dépôts par voie électrolytique sont relativement anciens, ceux par évaporation sont plus récents et de plus en plus employés. La microélectronique, par exemple, utilise un grand nombre de matériaux en couche mince dont on doit strictement contrôler les qualités.
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Récemment les principaux fabricants de tubes et de goniomètres X ont adapté leurs appareils [Enraf Nonius, Philips, Siemens... ] ou commercialisé des systèmes mis au point spécialement dans des laboratoires. La gamme de longueurs d'onde X s'étendant de 0, 05 à 0, 25 nm permet de laisser l'échantillon à l'air et, dans les conditions normales, pénètre sur quelques micromètres dans les matériaux. Nous insisterons d'abord sur les conditions d'excitation sous incidence rasante, car cette disposition permet d'optimiser la sensibilité d'analyse des premières couches de surface. De plus, nous verrons que certaines méthodes de caractérisation de surface nécessitent des flux de photons importants, en particulier si l'on souhaite des mesures cinétiques pour suivre une réaction, et qu'il est souvent avantageux de pouvoir faire varier continûment la longueur d'onde X d'excitation. En conséquence, quelques-unes des techniques décrites ci-après ne sont pleinement exploitables qu'avec les sources de rayonnement synchrotron.
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L'énergie des photons
émis dans cettegamme n'est pas suffisante pour produire des transitions électroniques au
sein des matériaux, mais elle peut induire l'excitation des liaisons chimiques entre les
atomes. Ainsi, les photonsinfrarouges incidents seront absorbés lorsque l'énergie qu'ils
véhiculent correspond àl'énergie d'excitation d'une liaison atomique du matériau, laquelle
est fonction del'environnement chimique des liaisons, de la masse des atomes mis en jeu
ainsi que de lanature des liaisons (figure III. 9). Par conséquent, à un matériau de
composition chimique et de structuredonnées va correspondre un ensemble de modes
d'excitation permettant d'identifier lesliaisons chimiques caractéristiques du matériau. Ces
modes d'excitation peuvent être calculésà l'aide de la « théorie des groupes » et sont aussi
répertoriés dans des tables, facilitant ainsil'identification des liaisons chimiques. Dans le cas présent, les mesures ont été réalisées enmode transmission. La mesure
par FTIR en transmission consiste à relever l'intensitélumineuse transmise en fonction de
la position du miroir mobile, dont le déplacement defaible amplitude est mesuré au moyen
d'un faisceau laser.
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Dans notre étude nous avons utilisé la rétro–diffusion (μ–Raman). Le dispositif de
Laboratoire Matériaux Optique Photonique et Systèmes CNRS UMR 7132, de l'Université
de Metz est présenté sur la figure III. 11. 2. 4. Spectrométrie X à sélection d'énergie (EDX, Energy Dispersive X-ray)
Leprincipe de la spectrométrie EDX est de coupler une analyse en énergie et une
analysequantitative des photons X émis afin de reporter la quantité de photons reçus au
cours del'analyse en fonction de leur énergie. Figure III. 11. Dispositif expérimental de la rétrodiffusion (μ–Raman).
Chapitre III: Méthodes expérimentale et techniques de
2. Les techniques de caractérisation
2. 2.
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